게를 측정한다.
녹는점 측정 장치
고체의 녹는점을 측정하기 위해 사용된다.
1. 모세관에 소량의 고체 물질을 넣는다.
2. 녹는점 측정 장치의 손잡이가 Off 포지션에 있음을
확인한 다음 전원을 연결한다.
3. 녹는점 측정 장치 케이블을 버니어 인터페이스에
연결한다.
4. 컴퓨터에서 logger pro3 분석 프로그램을 실행한다.
5. 모세관을 녹는점 측정 장치의 알루미늄 가열 블록
홈에 연결하고 관찰한다.
6. 렌즈로 샘플을 잘 관찰할 수 있도록 각도를 조절
하고 관찰을 지속한다. 이때, 20분 동안 분당 100
번의 값을 읽는 것이 일반적으로 적합한 기본
값이다.
7. 수집 버튼을 눌러 데이터를 수집하고 온도 대 시간
그래프를 관찰한다.
Buchner 깔때기 (70 mm)
여과 시 사용하는 실험 장비이다.
주로 감압 플라스크와 함께 활용한다.
1. 많은 구멍이 뚫려 있는 깔때기의 여과면 크기에 맞
추어 거름종이를 자른 다음 여과면에 밀착시킨다.
2. 감압장치를 이용하여 압력을 줄이면 용액이 안쪽
으로 빨려 들어가듯이 떨어지면서 여과 된다.
감압 플라스크
화학실험의 가열반응과 증류용으로 사용한다.
1. 한 손으로 잡고 남은 손으로 밑을 받쳐 든다.
2. 고체 물질은 플라스크를 기울인 다음 서서히 굴려
넣는다.
3. 가열 실험을 하는 경우에 액체가 1/5정도만 차도록
한 다음에 스탠드에 고정시킨 다음 가열한다.
4. 마개를 막아야 되는 실험인 경우에 플라스크에 잘
맞는 마개를 활용한다.
트랩
진공 펌프와 진공을 거는 용기 사이에 연결해서 펌프로 넘어가는 수분 혹은 불순물 등을 걸러주고자 사용한다.
트랩을 진공 펌프와 호스 등과 연결한다.
(이때, 이음새에 파라필름 등을 감는다.)
이후, 진공 거르기 장치, 분별 증류 장치 등 목적에 맞게 만든 장치를 작동시킨다.
거름종이
혼합물에 들어 있는 물질 중 녹지 않은 물질을 걸러내기 위해 사용한다.
1. 거름종이를 왼쪽 사진과 같이 접고 깔때기
벽면에 밀착시킨다.
2. 유리막대를 따라서 액체가 흐르도록 하여 거름종이
위에 혼합물의 일부를 부어서 거르기 시작한다.
3. 깔때기의 대는 비커의 벽에 닿게 하여 거른 액이
튀어나오지 않고 벽면을 따라 흘러서 내려가도록
한다.
4. 순수한 용매로 남은 고체들을 깔때기에 씻어 붓는
다. 한번에 2~5mL정도의 용매로 몇 번에 나누어
한다.
- 거름종이의 끝이 넘치도록 깔때기를 채워서는 안
된다.
(2) 시약 설명
명칭
분자식
구조
분자량
(g/mol)
밀도
()
끓는점
(℃)
녹는점
(℃)
특징
(색,
상태,
냄새)
위험성 및 주의사항
salicylic acid
138.12
1.44
211
159
무색, 고체, 무취
흡입 및 섭취 시, 유해함
눈 손상 및 피부 화상을 유발 함
태아, 생식능력에 손상 유발 가능성 존재함
acetic anhydride
(무수 아세트산)
102.09
1.08
139.8
-73.1
무색, 액체
인화성 증기 및 액체임
흡입 및 섭취 시, 유해함
눈 손상 및 피부 화상을 유발 함
phosphoric acid
97.99
1.88
158
42.35
무색, 무취, 고체
눈 손상 및 피부 화상을 유발 함
흡입 시 유독하므로 흡입을 삼가야 함
얼음
18.02
1.00
100
0
무색,
고체
인체에 무해함
실험 방법
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Part Ⅰ : 아스피린의 합성
1. 그림과 같이 1 L 비커를 사용하여 물중탕 장치를 설치한다. (플라스크는 다음의 2와 3의
절차를 수행한 후 설치)
2. 살리실산 2 g의 무게를 1 mg 까지 정확하게 측정하여 250 mL 삼각플라스크에 넣고,
후드에서 초산무수물 5 mL를 플라스크 벽에 묻은 살리실산을 씻어 내리며 가한다.
3. 여기에 인산 5 방울 정도를 천천히 떨어뜨리며 플라스크를 가볍게 흔들어준다.
4. 플라스크를 물중탕 속에 설치하고, 물중탕의 온도를 80 ~ 85 ℃로 유지하며 10분간
가열한다.
5. 증류수 2 mL를 가하여 여분의 초산무수물을 분해시킨다. (이때 발생하는 뜨거운 증기에
주의하라.)
6. 물중탕에서 플라스크를 꺼내어 증류수 20 mL를 가한 후 실온에서 냉각시킨다. 용액이
냉각됨에 따라 결정이 생긴다. (결정이 생기지 않으면 유리막대로 플라스크에서 용액이
들어있는 바로 윗부분의 안쪽 벽을 긁어준다.)
7. 결정이 형성되기 시작하면 플라스크를 얼음 속에 넣고 결정이 모두 형성될 때까지
냉각시킨다.
8. Buchner 깔때기에 거름종이를 깔고 진공거르기(vacuum filtration) 장치에 설치한다.
9. 플라스크의 내용물을 Buchner 깔때기에 붓고 결정을 5 mL 증류수(얼음으로 냉각시킨)로
2~3 번 씻는다.
10. 얻어진 결정의 일부(결정 모양의 관찰과 녹는점 측정에 사용할 것임)를 거름종이에 옮기고
오븐에서 건조시킨다.
* 절차 11-14 은 아스피린의 정제(재결정) 과정이다.
11. 나머지 결정을 깨끗하고 건조된 50 mL 비커에 옮겨 담고 증류수 5 mL를 가한다.
12. 가열판에서 서서히 가열하며 결정을 모두 녹인다. (필요하면 증류수를 더 가한다. 그러나
결정을 용해시키는데 필요한 최소한의 양만 사용한다.)
13. 결정이 모두 용해되면 비커를 얼음 속에 담근다. (급격히 냉각시키는 것이 중요하다.
결정이 생기지 않으면 유리막대로 플라스크 안쪽 벽을 긁어준다.)
14. 결정 형성이 완료되면 다시 진공거르기를 하여 결정을 거른다.
15. 얻어진 결정을 거름종이로 옮기고 오븐에서 최대한 건조시킨 후 무게를 측정한다.
(건조시킬 때 온도가 80 ℃ 이상이 되지 않도록 유의한다.)
16. 건조시킨 아스피린 결정(재결정 전과 재결정 후)의 일부를 취하여 확대경으로 결정 모양을
관찰한다. 재결정 전, 후의 아스피린 결정은 모양은 어떻게 다른가?
Part Ⅱ : 녹는점 측정
1. 녹는점 측정 장치로 합성한 아스피린(재결정 전과 재결정 후)의 녹는점을 측정한다.
살리실산의 녹는점도 같은 방법으로 측정한다.
2. 인터넷에서 아스피린과 살리실산에 관한 정보를 검색해 본다. 특히 두 화합물의 녹는점이
얼마인지 찾아보고 측정한 결과와 비교한다.