손으로 가급적 접촉을 하지말고 핀셋같은 것으로 하여 샘플을 취급해야 한다.
(5) 온도 조작 방법의 설정 (Instrument control)
① Equilibrate at 20.00 (20 의 평형온도에서 시작)
② Ramp 3.00 /min to 250 (분당 3 씩 250 까지 올려줌)
③ Isothermal for 5.00min (등온에서 250 로 5분 유지)
④ Ramp 10.00 /min to 20.00 (분당 10 씩 20 까지 온도내림)
⑤ Isothermal for 5.00min (20 에서 5분간 등온 유지)
⑥ Ramp 10.00 /min to 250 (분당 10 씩 250 까지 올려줌)
⑦ Isothermal for 5.00min (등온에서 250 로 5분 유지)
⑧ Ramp 10.00 /min to 20.00 (분당 10 씩 20 까지 온도내림)
Ⅵ. 실험 결과
1. 실험 결과
(1) PP실험 결과
① PP의 Tm
<그림 1. PP의 온도에 따른 발열량의 변화>
<그림 1>은 DSC를 이용해 PP의 온도에 따른 발열량의 변화를 도식화 한 결과이다. 온도가 증가함에 따라 발열량이 일정하게 유지되다가 167 부근에서 발열량이 증가하는 것을 볼 수 있다. 이것은 PP가 고체상에서 액상으로 상변화가 일어날 때, 온도를 계속 증가시키려면 많은 열이 발생했기 때문이다.
따라서 <그림 1>에 나타난 peak는 PP의 Tm이다.
② PP의 Tc
<그림 2. PP의 온도에 따른 흡열량의 변화>
<그림 2>은 DSC를 이용해 PP의 온도에 따른 흡열량의 변화를 도식화 한 결과이다. 온도가 감소함에 따라 흡열량이 일정하게 유지되다가 온도 102 부근에서 흡열량이 많아지는 것을 볼 수 있다. 이것은 PP가 액체상에서 고체상으로 상변화가 일어날 때 고분자가 결정화 되면서 열이 발생하기 때문에 흡열량이 많아진 것이다.
그렇기 때문에 <그림 2>에 나타난 peak는 PP의 Tc이다.
(2) PU의 Tg 실험결과
<그림 3 PU의 온도에 따른 흡열량의 변화>
<그림 3>은 DSC를 이용해 PU의 온도에 따른 발열량의 변화를 도식화 한 결과이다. 위 그림을 보면 발열량의 변화가 크지 않아서 Tg를 잡기가 매우 어렵다. 그래서 발열이 시작되는 곳에서 선을 그어 잡은 접점과 발열이 끝나는 곳의 직선을 그어 잡은 접점의 중간 지점을 찾아 이곳에서의 온도를 Tg로 하였다. 이렇게 해서 구한 Tg는 143 이다.