ste가 묻지 않도록 유의를 한다. 시편이 건조되면 640℃에서 40여분 소결한 뒤 로냉한다. 로냉 한 후 시편에 옆면에 묻은 Silver Paste를 Sand Paper로 갈아낸다. 이 시편은 온도 80℃, 전압 3㎸로 15분 동안 분극을 실시한다. 분극이 끝난 시편을 4194A IMPEDANCE GAIN-PHASE ANALYZER 기기로 공진 주파수와 반공진 주파수를 측정한다.
3. 실험 결과
PZT의 제조과정을 알아보고 분극 현상들을 알아보는 실험이었다. 그 결과는 XRD 데이터와 SEM 조직사진, 공진 & 반공진 주파수 등으로 알아본다. Fig.2은 분말의 하소전과 하소후의 XRD 데이터를 나타낸 것이고, Fig.3는 소결온도 및 첨가물의 유무에 따른 XRD 데이터이다. Fig.4 ~ Fig.7은 소결온도 및 첨가물의 유무에 따른 SEM 조직사진이고, Table 3 은 공진 & 반공진 주파수 값이다.
(1) X-선 분석 데이터
Fig.2. 하소 전, 하소 후 XRD 데이터
Fig.3. 소결온도 및 첨가물의 유무에 따른 XRD 데이터
(2) SEM 조직사진
Fig.4. 1230℃ 소결한 조직사진 Fig.5. 1250℃ 소결한 조직사진
Fig.6. 1230℃소결한 조직사진(Sb2O3) Fig.7. 1250℃소결한 조직사진(Sb2O3)
(3) 공진 & 반공진 주파수
Table 3. 공진 & 반공진 주파수
1조
2조
3조
4조
공진 주파수
205897㎐
-
200900㎐
200900㎐
반공진 주파수
215891㎐
-
205897㎐
210895㎐
Ⅲ. 결 론
1. 결론 및 고찰
이번 실험에서는 분말 재료를 사용해 압축 성형, 건조, 소결 등을 통해 PZT 제조 과정과 분극 실험 등을 하였고 이 실험으로 압전 재료의 특성을 알 수 있었다. 또한 우리 생활에 어떻게 응용되고 사용되어지는 또한 알 수 있었다. 앞에서 언급했듯이 Fig.2는 하소전의 XRD 데이터 이다. 두 그래프를 보면 알 수 있듯이 하소 후의 조성들이 하소 전보다 현저히 적어졌다는 것을 알 수 있었다. 이는 하소 전에는 Pb, Zr, Ti 가 응집이 되지 않았기 때문에 각각의 Peak이 나왔지만 하소 후에는 이들이 혼합이 되어 Peak이 단순화되었기 때문이다. 소결온도 및 첨가물의 유무에 따른 XRD 데이터는 Fig.3과 같았다.
Fig.4 ~ Fig.7은 Pb(Zr,Ti)O3를 1230℃와 1250℃로 소결한 것, Pb(Zr,Ti)O3 + Sb2O3를 1230℃와 1250℃로 소결한 것의 SEM 조직사진이다. 사진을 보면 알 수 있듯이 1230℃보다 1250℃에서 소결한 것이 더 큰 조직임을 알 수 있었다. 그리고 Sb2O3를 넣은 것과 그렇지 않은 것을 비교해보면 첨가물을 넣은 것이 더 응집이 잘되었음을 알 수 있었다. 그래서 소결온도가 높을수록 또 첨가물을 넣을수록 응집이 더 잘되는 것이라고 생각했다, 그러나 소결온도가 응집에 영향을 주는지는 모르겠지만 Sb2O3 의 첨가는 응집에 영향을 주지 않는 다는 것을 알게 되었다. Sb2O3는 응집에 잘되게 하기 위해 첨가된다는 것보다 PbO의 증발을 막으면서 압전상수, 절연저항을 크게 하기 위해 첨가된다는 것을 알게 되었다(Sb2O3뿐 아니라 PZT에 첨가되는 다른 첨가물에 따른 효과를 본론 중 실험이론에 좀 더 자세히 설명하였다). 물론 Sb2O3가 응집에 조금의 영향도 주지 않았다고는 할 수 없다. 왜냐하면 성형과정에서 첨가물에 들어간 것은 문제가 없었으나 그렇지 않은 것은 성형 중 대부분의 시편이 깨졌기 때문이다. PVA 수용액이 덜 들어간 것 같아 더 첨가를 해보았으나 깨지는 것은 마찬가지였던 것으로 보아 Sb2O3가 응집에 영향을 주었음을 배제할 수 없기 때문이다. 즉, Sb2O3가 유전율과 결합계수를 증대하고 탄성률, 기계적 품질 계수, 항전계 등을 저하시키는 역할을 주로 하나 어느 정도는 응집에 영향을 미치지 않았나 생각한다. 마지막으로 분극실험에서 나타난 각조의 공진주파수와 반공진주파수를 보고 조성의 차이와 첨가물의 유무로 압전 세라믹의 각각 시편의 특성이 바뀐다는 것을 알 수 있었다.
2. 참고문헌
① 류성림, 김일호 공저, 전기재료공학실험, 충주대학교 출판부, 1999
② 문병무, 성영권 공저, 전기전자 물성공학, 신성, 1996
③ Kenji Uchino 저, 압전전왜세라믹스, 반도출판사, 1991, pp.10～39
④ 박창엽 저, 압전세라믹스, 생능, 1992, pp.11～23
⑤ http://knut.kumoh.ac.kr\