시편3
평균값
1
17.944%
8.565%
12.026
12.38%
2
8.342%
8.807%
11.953%
9.393%
3
11.433%
11.397%
12.474%
12.271%
4
9.274%
12.691%
12.539%
11.543%
5
13.524%
12.540%
16.613%
15.936%
<표10. (b) Bulk density 에 대한 Apparent Density 비교>
Bulk density는 시편에 존재하는 기공들을 모두 무시하여 측정된 값을 바탕으로 얻어지는 Density이기 때문에 개기공의 존재를 염두해 두고, 계산된 Apparent Density에 비해 값이 작아지게 된다. <표10>에서 알 수 있듯이, 각 시편들에 대하여 Bulk density 에 대한 Apparent Density 값이 9.393%~15.936% 차이를 보였다.
9. 결론
본 실험은 소결조제에 의한 알루미나의 색변화에 대하여 관찰하고, 소결 과정에서 발생하는 시편의 밀도 변화 및 수축률을 측정하는 실험이었다. 소결과정에서 알루미나가 색이 변화하는 이유는, 한 가지 전이금속이온이라도 들어가는 세라믹스에 따라 색이 다르게 나타나게 되는데, 이것은 세라믹스의 종류에 따라 발색금속이온의 배위수가 다르기 때문이다. 빛을 흡수하는 원인이 되는 전자의 전이현상은 이온의 배위수에 영향을 받게 되어 흡수곡선이 변하게 되고 전체 색이 변하게 된다. 본 실험은 각 공정마다 여러 가지 변수가 작용하게 되어, 각 시편들의 값의 차이가 나는 것을 알 수 있었는데, 가장 먼저 행했던 공정인 분쇄 및 혼합 과정에서도 균일한 입도분포를 갖게 하기 위하여 많은 주의를 필요로 하였고, 특히 이번 실험의 가장 큰 변수로 작용하였던 성형 공정에서는 우선 일축 가압 성형법을 이용하였기 때문에 성형체에 골고루 압력이 가해질 수 있도록 유의하여야 한다. 앞서 설명한 바와 같이, 성형체는 취급 및 후속의 마무리 공정에서 견딜 수 있는 충분한 강도를 지녀야만 하는데, 우리 조 같은 경우, 처음에는 직경이 가장 큰 몰드(mold)를 사용하여서 성형체를 만들었는데, 직경이 큰 관계로 압력이 성형체에 골고루 가해지지 않아서 제조된 성형체가 소결 시에 견딜 수 있는 충분한 강도를 갖지 못하고, 중간에서 균열이 발생하고 성형체가 부서지는 등 많은 어려움이 있었다. 또한 몰드(mold)자체에 균열이 있어서, 균일한 압력이 분배되지 않은 것 같다. 그래서 우리는 몰드(mold)를 바꾸어 다시 실험을 하였고, 그 결과 적당한 강도를 가지는 성형체를 얻을 수 있었다.
소결 과정은 기공을 최소화 하면서 입자들을 최밀하게 만드는 공정이기 때문에, 소결 과정을 하게 되면 공정 전·후로 기공의 감소로 인한 입자의 수축이 발생하게 된다. 뿐만 아니라, 기공의 소멸과 공정을 행하는 과정에서 발생하는 여러 환경적인 요인으로 인하여 질량의 감소도 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
또한 소결체의 벌크 밀도와 겉보기 밀도도 측정할 수 있었는데, 소결이 진행이 되어도 소결체의 모든 부분의 기공들이 소멸되지 않기 때문에, 소결체의 직경만 측정하여 계산된 벌크 밀도와, 개기공의 부피도 고려하고 계산된 겉보기 밀도의 차이가 발생하는 것을 확인할 수 있었다.
현재 세라믹 제조 공정 수업을 듣고 있는 상황에서, 수업시간에 배운 내용을 직접 실험을 통해 바로 확인하는 작업을 하게 되어 매우 유익하고 수업을 이해하는데 도움이 되는 실험이었다.
10. 실험 용어 정리
가. 알루미나(Al203)
알루미나는 가장 많이 사용되고 있는 산화물 재료이다. 알루미나를 기본으로 하는 재료는 알루미나 함량에 따라 분류하게 된다. 일반적으로 80~90 wt%Al203, 90~99wt% Al203, 99wt% 이상 Al203의 세 가지로 분류한다. Al203 함량이 적은 재료는 SiO2, CaO 및 MgO를 규산염이나 spinel 형태로 다량 함유하게 된다.
원료의 조성에 따라 고상 혹은 액상 소결이 된다. Al203 함량이 적은 재료에서는 Al203에 점토나 고령토 및 희토류 금속의 탄산염이나 규산염을 첨가한다. Al203 함량이 99.5wt% 이상인 재료에서는 소결조제로 0.1~0.5wt%의 MgO나 마그네슘화합물을 첨가한다. MgO의 첨가는 불규칙적인 입자성장을 억제하여 강도의 저하를 막게 한다. 대단히 순도도가 높은 Al203에 MgO를 첨가하여 진공이나 H2 분위기에서 소결하면 기공이 없는 투명한 재료를 얻을 수 있다. MgO의 Al203 입자성장 억제는 아직까지 그 기구가 완전하게 규명되지는 않고 있으나 지금까지의 연구결과로는 MgO가 Al203에 고용됨으로서 소결동력학이 변화되어 그 결과 입자성장과 기포제거기구로 바뀐 것으로 예상하고 있다.
나. 결합제(Binder, PVA)
실험공정 원리에 설명한 바와 같이, 결합제는 소성 전 성형체를 다루거나, 가공하거나 또는 소결전의 처리를 위하여 필요한 강도를 지니게 하기 위하여 첨가된다. 본 실험에서는 PVA를 결합제로 사용하였는데, 그 특징을 간단히 나타내면, 다음과 같다.
1) 유연성이 뛰어남
2) 수용성을 가짐(적심현상이 좋음).
3) 점성이 낮다.
4) 막의 인장/마찰 강도가 우수하다.
5) 대기 중의 흡습성이 낮다.
6) 220℃에서 열분해 된다.(소결 시 분해되어 없어짐)
7) 수증기는 통과하고 이산화탄소, 산소, 수소가스는 통과하지 못한다.
8) 용도 : ferrite, 주물사, 석고보드, 섬유보드, 연마세라믹스의 결합제로 쓰임.
다. 알루미나 성형 및 소결 시 MgO를 첨가하는 이유
앞서 설명한 바와 같이 Al203 함량이 99.5wt% 이상인 재료에서는 소결조제로 0.1~0.5wt%의 MgO나 마그네슘화합물을 첨가한다. MgO의 첨가는 불규칙적인 입자성장을 억제하여 강도의 저하를 막게 한다. 대단히 순도도가 높은 Al203에 MgO를 첨가하여 진공이나 H2 분위기에서 소결하면 기공이 없는 투명한 재료를 얻을 수 있다.
11. 참고문헌
· 세라믹 제조공정 기술, 배철훈 · 이홍림 저, ITC
· 세라믹 공학, 이준기 외 공저, 반도출판사
· 최신 세라믹 공학, 김종희 외 공저, Prentice hall