때문이다. 이 오차의 크기는 당량점에서 시약의 ml 당 pH의 변화, 지시약의 농도, 그리고 지시약의 두 색에 대 한 눈의 감도에 의존한다. 산/염기 지시약에 대한 시각적 불확정성은 평균적으로 ±0.5 에서 ±1 단위이다. 이런 불확정성은 보통 적당한 pH에서 같은 양의 지시약 을 포함하는 대조 표준용액과 적정용액의 색을 비교함으로써 ±0.1 pH 단위보다 적게 감소시킬 수 있다. 물론 이들 불확정성은 지시약에 따라서 또 사람에 따라서 다르고 근사적이라는 점을 고려해야 한다.
1.3.4. 지시약의 거동에 영향을 주는 변수
주어진 지시약이 색 변화를 나타내는 pH 간격은 온도, 매질의 이온세기, 혹은 유 기용매의 콜로이드 입자의 존재여부에 의해 영향을 받는다. 이들 영향들 중에서 특히 마지막 두가지는 pH 단위를 1이나 그 이상 이동시키는 변색범위의 원인이 될 수 있다.
2. 실험 (EXPERIMENT)
2.1. 실험기구 및 시약
2.1.1. 실험기구
피펫, 콕크달린 뷰렛, 삼각플라스크, 뷰렛클램프, 스탠드, 피펫용 고무빨개, 플라 스틱 씻기병, 전자저울
2.1.2. 시약
0.1M NaOH, 식초, 포도주, 증류수, 페놀프탈레인
2.2. 실험방법
첫 번째 식초 25ml 를 피펫으로 250ml 부피 플라스크에 취한 뒤 증류수로 눈금까지 묽힌 후 잘 저어 피펫으로 50ml 씩 250ml 뚜껑달린 삼각 플라스크들에 취했다. 이후 50ml 의 물과 페놀프탈레인 2방울을 각각 가한 후에 0.1M NaOH 표준용액으로 처음 분홍색이 30초 동안 지속될 때까지 적정하였다. 3번의 반복되는 실험을 하였다. 두 번째로는 포도주를 적정하였는데 포도주 50ml 를 250ml 부피플라스크에 취한 후 증류수로 눈금까지 묽혔다. 이후 50ml 씩 피펫으로 250ml 뚜껑달린 삼각 플라스크들에 취하고 50ml 의 물과 페놀프탈레인 2방울을 각각에 가한해준 후 0.1M NaOH 표준용액으로 처음 분홍색이 30초 동안 지속될 때 까지 적정하였다. 이것도 역시 3번의 반복되는 실험을 하였다.
2.3. 주의사항
병에 담긴 식초의 사도는 공기에 노출되었을 때 감소하는 경향이 있으므로 미지시료는 꼭 맞는 뚜껑을 갖는 각기 다른 병에 보관해야 한다.
색깔이 있는 시료에서는 색깔의 변화를 볼 수 있을 정도로 필요한 만큼 사용되는 지시약의 양을 증가해서 사용해야 한다.
2.4. 물리상수
Table 2. 물리상수
분자식
분자량(g/mol)
비중
이론적 산(w/v)
Acetic acid
CH3COOH
60.053
1.336
5%
Tartaric acid
C2H4O2(COOH)2
150.09
1.697
1% 미만
NaOH
-
40
-
-
3. 결과 (RESULT)
3.1. Raw data
Table 3. Raw data
식초
포도주
들어간 표준용액의 양(첫번째)
88.7ml
2.6ml
들어간 표준용액의 양(두번째)
100.1ml
2.2ml
들어간 표준용액의 양(세번째)
103.4ml
2.1ml
평균
97.2ml
2.3ml
3.2. Result
- CH3COOH 의 양
CH3COOH
=
0.1
×
97.2
×
1
×
60.053g/mol
1000
CH3COOH
=
0.5837g
- %w/v
100
×
0.5837g
5ml
=
11.67%
- C2H4O2(COOH)2 의 양
C2H4O2(COOH)2
=
0.1
×
2.3
×
1
×
150.09g/mol
2×1000
C2H4O2(COOH)2
=
0.0172g
- %w/v
100
×
0.0172mol
10ml
=
0.172%
4. 고찰 및 토론 (DISCUSSION)
이번 실험은 농도를 알고 있는 산의 용액으로 농도를 알 수 없는 염기의 용액을 중화하여 그 염기의 농도를 알아내고, 또는 그 반대로 하는 분석 방법이었다.
첫번째 실험은 첫 번째 식초 25ml를 피펫으로 250ml 부피 플라스크에 취한 뒤 증류수로 눈금까지 묽힌 후 잘 저어 피펫으로 50ml씩 250ml 뚜껑달린 삼각 플라스크들에 취했고 50ml의 물과 페놀프탈레인 2방울을 각각 가한 후에 0.1M NaOH 표준용액을 콕크달린 뷰렛으로 넣어주면서 처음 분홍색이 30초 동안 지속될 때 까지 적정하였다. 3번의 반복되는 실험을 하였고 각각 88.7ml, 100.1ml, 103.4ml 의 0.1M NaOH 표준용액이 사용 되었음을 알 수 있었다. 실험을 통해서 들어간 표준용액의 양을 이용하여 CH3COOH의 양을 구하면 0.5837g 나오고 이후 식초를 물로 희석시켰다는 것을 감안하여 %w/v 값을 구해보니 11.67% 가 나왔다.
두 번째로는 포도주를 적정하였는데 포도주 50ml를 250ml 부피플라스크에 취한 후 증류수로 눈금까지 묽혔다. 이후 50ml씩 피펫으로 250ml 뚜껑달린 삼각 플라스크들에 취하고 50ml의 물과 페놀프탈레인 2방울을 각각에 가한해준 후 0.1M NaOH 표준용액으로 처음 분홍색이 30초 동안 지속될 때 까지 적정하였다. 이것도 역시 3번의 반복되는 실험을 하였고 각각 2.6ml, 2.2ml, 2.1ml 의 0.1M NaOH 표준용액이 사용되었음을 실험을 통해서 알 수 있었다. 두 번째 실험 역시 실험을 통해서 들어간 표준용액의 양을 이용하여 C2H4O2(COOH)2의 양을 구하면 이후 포도주를 물로 희석시켰다는 것을 감안하여 %w/v 값을 구해보니 0.172% 가 나왔다.
나온 값을 실제 이론값이랑 비교해보면 거의 비슷하다는 것을 알 수 있다. 하지만 조금의 차이가 난다면 그것은 적정을 할 때 육안으로 색깔을 판단하다보니 그 차이로 인해서 조금씩의 오차가 난 것으로 판단된다.
5. 참고문헌 (REPERENCE)
1. 분석화학실험교재연구회 자유아카데미 분석화학실험 86~87 (2004)
2. 분석화학교재연구회 자유아카데미 분석화학 제8판 397~419 (2006)
3. http://100.naver.com/100.nhn?docid=844206
4. http://blog.naver.com/angel58525?Redirect=Log&logNo=120038734873
5. http://blog.naver.com/hongmsoo?Redirect=Log&logNo=150000972189