가지 않도록 주의한다. 보통 부식 시간은 수초에서 수분사이에 실시하지만 부식액의 농도, 온도, 종류 및 금속재료의 종류에 따라서 달라지므로 부식 정도는 몇 번의 연습에 의한 경험으로 식별하도록 한다. 일반적으로 저배율의 관찰에서는 조금 지나친듯한 부식(over etching)이 좋고 고배율의 관찰에서는 약간 부족한 부식이 좋다. 부식 정도가 적당한 정도로 되면 시편을 흐르는 물에 씻어 부식액을 완전히 제거하고 연마 면에 알코올을 몇 방울 떨어뜨려 자연 건조시켜 연마 면에 얼룩이지 않도록 한다.
Ⅱ-4. 현미경 조직관찰법
현미경 관찰순서
관원을 켜고 밝기를 조절한다.
시편을 시편 대에 올려놓는다.
저배율의 대물렌즈를 이용, 육안으로 살피면서 대물렌즈의 시편의 표면에 근접하도록 이동시킨다. 이 때 렌즈가 시편에 닿아 렌즈가 나가지 않도록 주의한다.
접안렌즈로 시편을 보면서 조동나사를 움직여 대물렌즈가 시편으로부터 멀어지게 하며 초점을 맞추고, 다시 미동나사를 조정하여 정확한 초점을 맞춘다. 이러한 순서를 따리지 않을 경우 현미경에 손상을 입힐 수 있다.
시편 대에 장치된 조절나사를 이용, 시편을 X, Y 방향으로 움직이며 원하는 지점을 찾는다.
일반적으로 조직 관찰은 ×100정도의 저배율에서 전반적인 조직을 파악한 후 점차 고배율로 옮기는 것이 좋다.
관찰한 조직을 스케치하거나 사진 촬영을 하고, 배율, 부식액 등을 기록한다.
거시적 관찰 : 금속 재료의 거시적 관찰은 조대한 결정립의 크기나 모양, 섬유구조, 편석, 균열, 기공, 용접부위 등의 관찰을 위하여, 육안이나 10배 이하의 배율로 관찰하는 것이다. 거시적 관찰을 위한 시편 표면의 준비과정은 미세 조직 관찰을 위한 연마단계까지의 과정과 크게 다를 바 없다. 일반적으로 거시적 관찰을 위한 부식액은 미세 조직 관찰용 부식액보다 강하며, 기열을 하며 부식시킨다.
Ⅱ-5. XRD (X-Ray Diffractometry, XRD)
X선 회절 분석법(X-Ray Diffractometry)은 비교적 단순한 형태의 결정 물질 속에 있는 원자들의 배열과 상호거리에 관한 지식과 금속 등 고체들의 물리적 성질을 명확하게 이해하는데 많은 도움을 준다. 임의 시료가 어떠한 성분으로 구성되어 있는지 몰라도, 이 시료에 X선을 조사시켜서 나타나는 회절패턴을 이미 알고 있는 시료에서 얻어진 회절패턴과 서로 비교하여 그 성분을 알아낼 수 있다. X선 회절장치는 시료의 상태에 따라서 분말법용과 단결정용으로 분류할 수 있다. 분말법용의 경우는 Debye-Scherrer Camera, 단결정용의 경우는 Weissenberg Camera, 단결정 자동 X선 회절장치 등이 있다. 또, X선 회절장치는 X선의 검출 방법에 따라서, Film을 사용하는 사진법에 의한 것과 검출기를 이용하는 Counter법에 의한 것으로 분류할 수 있다. 사진법에 의한 것은 Debye-Scherrer Camera(Powder Camera), Laue Camera, 검출기를 이용하는 것은 Diffractometer 가 있다. 검출기에 의해 자동기록방식을 이용한 X선 회절계를 Diffractometer라고 하며, 주로 분말법용 으로 이용한다.
XRD 측정 결과 그래프의 예
La0.67Pb0.33MnO3 Crystal Structure: Rhombohedral, (R-3c)
Ⅲ. 실험장치
구리 시편, 아르곤가스(순도:99.999)
전기로, 비커스경도계, 고정틀(몰드), Resin, harder, Polisher
Sand paper, Polishing cloth, Diamond suspension(1, 6 마이크론)
증류수, 질산 40㎖(증류수 + 질산 부식액 ; 3:1 비율로 섞음)
초음파세척기, 광학현미경, 살레, 비이커, 실린더 등
구리시편
구리시편
구리시편
전기로
비커스 경도계
고정틀(몰드)
Resin, harder
Polisher
Sand paper
Polishing cloth
Diamond suspension
광학현미경
Ⅳ. 실험방법
재료열처리(온도변화) ⇒ 경도측정 ⇒ XRD 관찰 ⇒ 재료열처리(시간변화) ⇒ 폴리싱(마운팅, 연마, 폴리싱, 에칭) ⇒ 광학현미경관찰 ⇒ 재료열처리(350℃) 후 경도 측정XRD 관찰
Ⅴ. 참고문헌 및 자료
금속재료 / 기전연구사 / 2004년 1월 30일 9쇄발행 / 연윤모,지무성,송건,홍영환
( P. 95~105:금속의 소성변형 P.202~208:강의 열처리 )
금속재료기사산업기사 / 대광서림 / 2006년 1월 2일 인쇄 / 박일부최병강임복규 ( P.446~448:열처리의 기초 P. 458~460:일반 열처리 )
inroduction to Materials Science for Engineers(재료과학) / 피어슨에듀케이션코리아 / 2001년 6월 20일 발행 / James F. Shackelford(변재동,박영구,유상일,장헌구)
금속 열처리 재료시험 학과 / 남양문화 / 2000년 7월 15일 발행 / 박일부
재료과학과 공학 / 사이텍미디어 / 2000년 9월 1일 인쇄 / 김용석,김형준,박인규,이재갑
전북대학교 신소재공학부 재료강도실험실 금속공학 용어 설명
http://100.naver.com/100.nhn?docid=174168 / 네이버 백과사전
http://cafe.naver.com/metalhint.cafe / 네이버 금속재료관련 카페
http://itmat.chonbuk.ac.kr/ 전북대학교 신소재공학부 재료강도실험실 금속공학 용어
http://hrtem.kaist.ac.kr/lab_homepage/characterization.htm / X-ray 회절법
http://cafe.daum.net/castinger / 다음 금속재료관련 카페(금속)
http://web.edunet4u.net/~inja/start.htm (금속재료)
http://center.kookmin.ac.kr/laboratory/View.asp?EquipID=1&EquipName
(XRD)
금속강도학 / 희중당 / 1990년 1월 발행 / 최종술,권숙인,김송희 / (P.115~117)