석한 DSC 참고 자료]
[그림5. 고분자를 분석한 DSC 참고 자료]를 살펴보면 처음 ΔT의 감소는 glass transition에 의한 것으로 많은 polymer들이 열을 받으면 일어나는 현상으로 polymer 분자의 큰 부분의 운동 때문에 고무처럼 탄력성 있게 되는 특징적 온도(Tg)이다. Tg에서 계속 온도를 올리면 polymer는 glass에서 고무로 바뀌는데 이때는 열의 흡수나 방출이 일어나지 않으므로 enthalpy의 변화가 없다. 그러나 고무의 열용량이 유리의 열용량과 다르므로 base line은 더 내려간다. enthalpy의 변화가 없으므로 이 transition동안에는 peak가 나타나지 않는다. 2개의 positive peak는 시료에서 열이 발산되는 발열반응이고 negative peak는 흡열반응에 의한 결과이다. 특정온도에서 많은 부정형 polymer는 crystal화 되고 이 과정에서 열을 방출한다. 이 crystal 생성은 heating rate을 더 느리게 하면 이 peak의 면적이 넓어지고 더 많이 생성된다. 두 번째 peak는 처음에 생성된 crystal이 녹는 것을 의미한다. 세 번째 peak는 air나 oxygen이 있는 하에서 열이 가해지면 polymer의 산화가 진행되는데 이는 발열반응으로 진행된다. 마지막 negative ΔT는 polymer의 분해를 의미한다.
실험방법
① 시료를 [그림6. DSC pan] 과 같은 pan에 넣고 [그림7. Volatile Sample Sealer Accessory]의 Volatile Sample Sealer Accessory 를 이용하여 실험에 필요한 sample([그림8. sample])을 만든다.
[그림6. DSC pan]
[그림7. Volatile Sample Sealer Accessory]
[그림8. sample]
② N2 gas 밸브 open >> 컴퓨터 ON >> 기계 전원 ON 순으로 장비 Setting
③ Sample과 시료를 아무것도 넣지 않은 pan(reference)을 DSC 기기에 넣는다.
④ 컴퓨터 바탕화면의 TA instrument control 실행
- 입력: Summary >> sample에서 무게 2.000g / Procedure - Method - Editor 에서 온도 범위와 승온 속도 입력 >> 분당 30도 승온으로 맞추고 300도 되면 승온 정지.
⑤ Zero signal 을 맞추고 기계의 Heat flow 가 0 인 상태 유지 후 측정
< 참고 문헌 및 사이트 >
http://faas.apro.re.kr/sub02_04_02.html
화학공학연구정보센터(http://www.cheric.org) 의 \"DSC\"
http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=607123&cid=2905&categoryId=2905
http://blog.naver.com/chljin?Redirect=Log&logNo=120161242809
http://www.google.co.kr/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=web&cd=5&ved=0CEgQFjAE&url=http%3A%2F%2Fwww.snurips.ac.kr%2Ferp%2Ferpmenus%2Fmain_gijajae%2FupLoadFiles%2F13.%25EC%2597%25B4%25EB%25B6%2584%25EC%2584%259D%25EB%25B2%2595.hwp&ei=5tKNUsr0E-eViQf3tYGAAw&usg=AFQjCNFiUGcVwdjWPT8D5EcOGTogCGA2nQ&bvm=bv.56988011,d.aGc&cad=rjt 의 “13.열분석법”