20.0917 의 면적을 구했다.
검량선에서 구한 y= 93.27x, y= 100.2x의 관계식에서 Y축(면적)에 각각의 Area를 대입한다.
NO₂
590.351 = 93.27x. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(식5)
x = 6.3295. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(식6)
미지시료 안에 NO₂의 농도는 6.3295 결과값을 얻었다.
NO₃
620.0917 = 100.2x. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(식7)
x = 6.189 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .(식8)
미지시료 안에 NO₃의 농도는 6.189 결과값을 얻었다.
-토의 ( Discussion )
이번 실험에서는 KNO₂,KNO₃, NaCl을 사용하여 분석하였다. solvent는 3차증류수를 사용하였다.(Ultra pure water) NO₂NO₃2개로만 검량선을 작성하고 분자량을 사용하여 농도를 구했다. 기계의 setting은 질소를 기준으로 잡아서 14로 맞추었다. setting값 에 전체분자량 / 14를 해주었다. 컬럼을 보호하기 위해서 공극 0.2μm의 주사기 필터를 사용하였다. Conductivity Detector는 주사기 삽입 후 주입 한 뒤에 gradient pump reset 버튼 두 개를 동시에 누른다. 주입시에는 주사기에 있는 시료를 주입을 다하면 안된다. 주사기의 기포가 기기 내부로 들어가서 실험값에 오차가 생긴다. 총 분석시간은 15분 걸렸다. reset버튼을 누르면 HPLC와 다르게 자동으로 LOAD에서 INJECT로 바뀌었다. 3차증류수를 사용한 이유는 이온의 수가 적기 때문이다. 1차 증류수는 이온이 너무 많다. 1차증류수는 끓이면 되지만 3차증류수는 필터에 통과를 시켜서 제조한다.
gradient 이동상은 3.5mM Na₂CO₃+1.0mM NaHCO₃eluent for As 14 Column을 사용했다. Ion Chromatography의 이동상은 액체이며 분석대상은 이온이다. 컬럼에서 분석이 잘 되게 하기 위해 용리액조를 사용한다. 하지만 용리액조는 Ion Chromatography에서 분석에 방해가 된다. 방해성분인 용리액조를 제거해주는 장치가 suppressor이다. Detector는 전기전도도검출기(Conductivity detector)를 사용하였다. 교환수지분석용 컬럼은 총 2가지 있다. 음이온 양이온 교환수지분석용 컬럼이 서로 다른데 음이온과 양이온이 쓰는 용매도 서로 다르다.
이온크로마토그래프에서 roof의 용량은 1ml이다. 실질적으로 주입되는 양은 1ml이고 나머지는 버려진다. Stock solution에 NaCl이 미량 들어있기 때문에 peak이 조금밖에 나오질 않는다. 그래서 NO₂, NO₃2개 성분만 사용하여 검량선을 그렸다.
결과값에서 NO₂의 값은 NO₃값보다 검량선이 잘 나오지 못하였다. 하지만 크게 차이는 없었다.
- 참고문헌
1. 수질환경 기사 산업기사, 성안당, 이승원,문승수,윤현식 지음
2. 공정시험방법(수질오염,폐기물,토양오염), 동화기술, 동화기술편집부
3. 환경인을 위한 최신 기기분석, 동화기술, 박기학 저자
4. 기기분석, 동명사, 일본화학동인
5. 분석화학, 최규원지음
6. 기기를 이용하는 화학실험법, 탐구당, Donald T. Sawyer/ William R. Heineman/ Janice M.Beebe
7. Environmental Pollutants Analtses(환경오염물질분석 강의 실험 요약본), 최성찬