1. 실험결과 및 고찰
1.1 sample 제작 과정
DSC pan(Figure 1.1-1중 우측)을 이용하여 sample을 만드는 과정으로서 먼저 시료 3～4개(Figure 1.1-2)를 DSC pan(알루미늄 : 비교적 값이 싸고 열전도도가 높다)에 담고(핀셋 이용) 뚜껑을 덮은 후 Volatile Sample Sealer Accessory(Figure 1.1-1중 좌측)를 사용하여 pan을 압축한다. 이 때, pan이 Volatile Sample Sealer Accessory의 정중앙에 위치하게 하여야 시료의 손상이 없다. 또한, pan이 상당한 고가이므로 한번에 sample을 완성할 수 있도록 해야한다. 위의 과정을 수행하면(Figure 1.1-3) Figure 1.1-4과 같이 완성된 sample을 볼 수 있다.
Figure 1.1-1 DSC pan and Volatile Sample Sealer Accessory
Figure 1.1-2 poly ethylene terephthalate(PET)
Figure 1.1-3 process making a sample
Figure 1.1-4 a sample
1.2 시료(PET)의 Tg, Tm측정
완성된 sample을 DSC 기기(Figure 1.2-1)에 Figure 1.2-2와 같이 놓는다. 그림에서와 같이 sample을 위치시키는 곳이 두군데인데 하나는 시료를 넣고 만든 sample을 다른 한쪽엔 아무것도 없는 DSC pan을 위치시킨다. 즉, PET와 공기의 비교를 통해 실험을 수행하는 것이다. 실험 수행방법중 여기서는 first-run(온도를 일정하게 증가시키면서 시료의 물리화학적 성질을 측정하는 법)method를 이용, 분당 30℃씩을 올려가며 측정하였다.(50℃에서부터 300℃까지) DSC에 연결된 컴퓨터로부터 PET의 온도변화에 따른 Heat flow 변화 graph를 얻을 수 있다.(Figure 1.2-3)
Figure 1.2-1 DSC
Figure 1.2-2 sample을 DSC sample 놓는 곳에 위치시킴
Figure 1.2-3 온도변화에 따른 Heat flow 변화 graph
1.2.1 Tg 분석 graph
온도가 올라감에 따라 pan은 흡열을 한다. 그런데 어느 온도에서 heat flow가 변화하는 부분(Figure 1.2.1)이 있다. 이 때의 온도를 Tg(glass transition temperature)라고 한다. 이 온도는 heat flow가 변화하기 시작하는 온도와 변화가 끝나는 온도의 중간값으로 결정을 한다.
Tg = 85.087℃의 결과를 얻었다. 만약, 온도를 너무 급하게 올릴 경우 Tg graph가 갑자기 튀는 현상이 발생할 수도 있는데, 이는 너무나 빠른 온도변화로 인해 DSC기기가 Tg를 제대로 측정해내지 못하기 때문이다. 온도증가가 너무 느릴 경우 실험측정 시간이 매우 길어질 수 있어 문제가 되나 너무 빠르게 할 경우에도 제대로 된 결과를 얻기 힘들다.
Figure 1.2.1 Tg 분석 graph
1.2.2 Tm 분석 graph
온도를 일정한 속도로 올릴 때 Tg(glass transition temperature)가 나타난 후 어느 특정 온도에서 흡열을 하여 또 한번의 peak가 나타난다. 이 때의 온도를 melting temperature라고 한다.
Tm = 248.870℃의 결과를 얻었다.
Figure 1.2.2 Tm 분석 그래프
2. 결 론
DSC를 이용하여 PET의 Tm, Tg를 측정해 보았다. 이 외에도 DSC를 이용하여 다양한 시료들의 물리화학적 특성 파악이 가능하다. 위 실험에서는 first run method으로 측정하였으나 second-run, third-run, isothermal run, cooling run 등 다양한 측정기법들이 있다. 이를 통해 시료의 crystallinity(결정화도), crystalline temperature(결정화 온도)의 결과값을 얻을 수 있다. 이 외에도 heat of fusion(용융열), heat of vaporization(증발열), heat of crystallization(결정화열), heat of adsorption or heat of deception(흡착열 또는 탈착열), heat capacity(열용량), solid-state transition energies(고체상태 전이 에너지) 등을 구할 수 있다. 따라서, 시료의 특성을 완전히 파악하려면 위의 방법들을 하나하나씩 적용해 보면 된다. 다만 실험시에 너무 급격한 온도변화는 피하도록 하고 DSC기기 내부에 앞선 실험의 물질들이 남아 있어서는 안된다.