때문에 염기성용액에서는 노란색을 띠고, 용액의 산성도가 강해질수록 빨강색을 띤다. 실험시에도 색깔의 진하기를 눈으로 구별하기가 어려워서 이론값과 많이 다른 HCl부피를 사용하였다. 주황색에서 부피를 측정해야 하는지 빨강색이었을때 측정하여야 했는지 조원들끼리도 의견이 분분해서 약간 붉은 주황색으로 측정을 하였다.
그리고 이론값을 구하였는데 다음과 같다
□ 이론값
검수1
검수2
검수3
검수4
검수시 필요한 이론값
-
10mL
60mL
60mL
Alkalinity(mg/L as CaCO3)
-
100mg/L
600mg/L
600mg/L
적정하는데 사용된 시약의 부피(ml)
검수 2 : X=0.002N*100ml/0.02N X=10ml
검수 3 : X=0.012N*100ml/0.02N X=60ml
검수 4 : X=0.012N*100ml/0.02N X=60ml
알칼리도
검수2 : 0.002eq/L*(100g as CaCo3/2eq) * (1000mg/g) = 100mg/L as CaCO3
검수3 : 0.012eq/L*(100g as CaCo3/2eq) * (1000mg/g) = 600mg/L as CaCO3
검수4 : 0.012eq/L*(100g as CaCo3/2eq) * (1000mg/g) = 600mg/L as CaCO3
비교해보면 대체적으로 실험값의 농도와 부피가 이론값보다 높게 측정되었다. 그 이유는 첫 번째로 페놀프탈레인과 메틸오렌지의 변색시에 정확한 부피측정이 어렵기 때문이다. 0.1ml리터씩 정확히 적정하여 측정을 해야 정확한 부피가 나오겠지만 현실적으로 실행하기가 어렵고 한다고 해도 변색하는 시점을 눈으로 정확히 파악하기란 힘들다. 또한 지시약이 정확히 8.3에서 변색하는것이 아니기 때문에 색깔로 파악한다는 것은 불가능에 가깝다고 생각한다. 두 번째로 시약의 부피를 측정할 때 뷰렛의 눈금사이에 시약이 놓여있을때는 단위를 0.1로 끊어서 계산했기 때문에 그이하의 단위는 절하시켰기 때문에 오류가 생겼을 것이다. 이러한 이유 때문에 실험값과 이론값이 다르게 나왔다고 생각된다.
5. Appendix
◎ Pre Report
□ 산도
산도(Acidity)란 알칼리를 중화시킬 수 있는 능력을 말하며, 물에 알칼리(0.02N -NaOH, KOH 등)을 주입, 중화시켜 pH 4.5까지 높이는데 소모된 알칼리의 양을 이에 대응하는 CaCO3 ppm으로 표시한 값이다. 산도의 유발물질은 CO2 가 대부분이고, 대기중이나 유기물 산화에서 생긴다. 알칼리도와는 반대로 산 대신 NaOH로 적정하여 메틸오렌지 변색점 pH4.5, 페놀프탈레인의 변색점 pH8.3 또는 두 가지를 합한 값인 총산도(Total acidity)로 구분된다. 탄산가스는 모든 자연수에 포함되어 있는 성분이다. 이것은 대기로부터 흡수되어 지표수에 들어갈 수 있다. 물론 Henrry의 법칙에 따라 수중 탄산가스 분압이 대기중 탄산가스의 분압보다 작을 때 만 가능하다. 탄산가스는 또한 특히 물에서 유기물질의 생화학적 산화를 통해 물속에서 생산되기도 한다.
광산산도 = 강산의 산도 또는 메틸오렌지의 산도
탄산산도 = 약산의 산도 또는 페놀프탈레인의 산도
총 산도 = 광산산도 + 탄산산도
□ 시약조제
1) 0.25 N H2SO4 용액
100 mL 플라스크에 먼저 증류수를 약 반 정도 채운 후, 황산 0.7 mL를 넣고 증류수로 표선까지 채운다.
H2SO4 = (1*2)+32+(16*4)=100(g/mol)
비중 = 1.84, 순도 a %
시약채취량 = 100*0.25 / 2*1.84*a = 0.7mL
a=0.7*3.68 / 25=0.10304≒0.10*100=10%
이식을 a에 대한 식으로 전환한 후에 계산을 하면 a는 10%이다.
2) 0.1 N NaOH 표준용액
NaOH = 23+16+1 = 40(g/mol)
1meq - NaOH = 40(g/mol) / 1(eq/mol) = 40(g/eq) = 40(mg/meq)
0.1 eq/L NaOH * 40.0g/eq = 4g/1L
하지만 여기서 250mL플라스크를 사용하므로 NaOH는 4/1인 1g이 들어간다.
◇ 검수의 조제
지난번 알칼리도 실험에서 검수에 0.02N NaOH 10mL가 들어갔던 것이 0.25N H2SO4 10mL로 바뀌었다.
검수 1: 0.25N H2SO4 10 mL + 증류수 → 100 mL
0.025N H2SO4 *100mL = 0.02N NaOH * x1 mL
= 80mL
검수 2: NaHCO3 0.084 g + 0.25N H2SO4 10 mL+ 증류수 → 100 mL
(0.025N H2SO4 - 0.001N NaHCO3) * 100mL = 0.02 N NaOH * x2 mL
x2 = 83mL
검수 3: Na2CO3 0.053 g + 0.25N H2SO4 10 mL+ 증류수 → 100 mL
(0.025N H2SO4 - 0.001N Na2CO3) * 100mL = 0.02N NaOH * x3 mL
x3 = 83mL
검수 용액
검수 1
검수 2
검수 3
NaOH 시약의 부피(ml)
80
83
83
□ 실험과정
1. 검수 1,2,3 을 조제한다.
2. 검수 1,2,3을 각각 삼각플라스크에 옮긴 후, 메틸오렌지 3~4방울 가한다.
3. 검수의 색이 분홍색인지 확인한 후 0.1N NaOH 용액으로 검수의 색이 노랑으로 변할 때까지 적정하고, 적정에 사용된 0.1N NaOH 용액의 부피를 측정한다.
(만약 메틸오렌지를 가했을 때 색이 노란색이라면 pH가 4.5(메틸오렌지의 변색점)을 넘은 것이므로 바로 5번 실험으로 넘어간다.)
4. 검수에 페놀프탈레인 3~4방울을 가한다.
5. 검수의 색이 노랑에서 다시 분홍(자주색)으로 변할때까지 0.1N NaOH를 적정하고 부피를 측정한다.
※ Acidity(산도)(mg/L as CaCO3) = N × (100g as CaCO3/ 2eq) × (1000mg / g)
6. Reference
최신분석화학 / 제 4판 / Daniel C Harris / P A-20(부록)
환경시리즈 환경화학 / 제 3판 / 안승구 외 10명 공저 / P 200
환경공학 실험 1989 / 김남천 편저 / P 274
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